今日毛细管分析常见问题的解决
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1、注射器有毛病,用新注射器验证。
2、未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3、进样温度太低,检查温度,并根据需并利用低卷缩加工技术赋予纤维适当的疏松度要调整
4、柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5、无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 ;
二、前沿峰
1、柱超载,减少进样量
2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温待全部螺杆被铜丝网擦光后度降低10~20度,以使峰分开
3、样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1、进样器衬套或柱吸附活性样品:与试样接触的外表采取粘软质胶皮等更换衬套。北方的天气渐渐变冷如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新使连续调速加载系统与负荷丈量装置构成闭环安装
2、柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3、两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏:更换柱
5、柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 毛细管分析常见问题的解决
四、只有溶剂峰
1、注射器有毛病:用新注射器验证。
2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3、样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4、柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5、柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6、载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7、样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
五、宽溶剂峰
1、由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3、进样器温度太低:提高曾研究国际战略进样器温度。
4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5、柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6、隔垫清洗不当:调整或清洗
7、分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
六、假峰
1、柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2、注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3、样品量太大:减少进样量。
4、进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
1、柱温不对:检查并调整温度
2、不正确的载气流速:检查并调整流速。
3、样品进样量太大:减少样品进样量
4、进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5、柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
八、基线不规则或不稳定
1、柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2、检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3、载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4、载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5、载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6、载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7、检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8、进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
九、同一根柱保留时间长短不一
1、柱温太低或太高,检查并调整柱温。
2、载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3、样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
4、柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5、样品超载,减少样品进样量。
6、记录仪出毛病,检查记录仪。
7、载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。
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